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4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制備方法-行業新聞

        什么是4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸?4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸可用作醫藥合成中間體。如果吸入4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制作方法是怎樣的?下面4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸生產廠家南通市昊彩光學科技有限公司就為大家介紹下!
  4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸制作方法:
  (1)中間體4的制備
  稱取9.9-10.0g對羥基苯甲酸乙酯,加入80mLDMF使其溶解,加入9.9-10.2g碳酸鉀,加熱攪拌半小時后加入10.8-10.9g6-溴己醇,控制反應溫度90-92℃,回流反應24h,反應結束后冷卻至室溫,將體系倒入600mL水中稀釋,經乙醚萃取、干燥、旋蒸得到中間體4;
  (2)中間體5的制備
  稱取12.0-12.2g步驟(1)制得的中間體4,加入100mLTHF使其溶解,再加入4.8-4.9gNaOH水溶液50mL,控制反應溫度85-90℃,回流反應24h,反應結束后冷卻至室溫,抽濾,加入溶解,調pH使產物析出,抽濾、真空干燥得中間體5;
  (3)4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制備
  稱取5.0-5.1g步驟(2)制得的中間體5,加入500mLTHF使其溶解,加入7.1-7.2mL三乙胺,在冰浴下滴加1.5mL丙烯酰氯,0℃下攪拌30min后恢復室溫攪拌過夜,反應結束后,將體系濃縮,加水稀釋,經萃取、硅膠柱層析得4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸
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